2022-04-25
ISO在2022年1月發布了Turbiscan測量粒度標準《納米技術——靜態多重光散射法測量液體分散體中納米物體平均尺寸》，文中描述了利用SMLS靜態多重光散射技術測量不同樣品類型（寬濃度范圍）的平均當量粒徑的標準方法。
納米顆粒液態分散體系被廣泛應用在工業中。納米顆粒在液體中通過各種強弱力量相互作用，可能導致絮凝或聚集（初級粒子、聚集體、絮凝體等）。因此分散狀態和表觀平均粒徑和粒徑分布可能隨著生產、儲存、加工、特別是在測試粒度前的稀釋或超聲過程中導致絮凝體、聚集體和初級粒子的破碎或變形。出于產品開發、質量控制和法規遵從的原因，行業利益相關者需要適用于樣品原位狀態測量粒度的分析方法。
目前，主流的粒度分析方法是光散射法，其中激光衍射式粒度儀僅對粒度在5μm以上的樣品分析較準確，而動態光散射粒度儀則對粒度在5μm以下的納米樣品分析準確。但是光散射粒度測試需要對樣品進行預處理，包括稀釋、超聲等。而Turbiscan所采用的靜態多重光散射技術可以在樣品原位狀態下，無需稀釋，直接測試樣品的平均粒徑。
儀器原理：
基于靜態多光散射(SMLS)的Turbiscan工作原理如下圖所示，利用近紅外光源照射樣品，然后獲取樣品從底部到頂部整個高度的背散射(BS)和透射(T)信號。
Fig.1 Schematic of an SMLS experimental set-up
信號強度與粒子的濃度(φ)和大小(??)有關，連續相折射率(????)和分散相折射率(????)為固定參數。BS和T的測量可以采用掃描方式進行，以同時提供穩定性和粒徑測量。使用Turbiscan多重光散射儀，能夠實現不同濃度的分散體系（乳液、懸浮液、泡沫等）在原位狀態下的平均粒徑和穩定性測量（沉降、上浮、絮凝/聚并等）。
實測數據：
標準中的附錄D給出了不同濃度的直徑60nm聚苯乙烯微球的測試數據。
從數據可見，使用Turbiscan多重光散射儀測量樣品的濃度范圍在10-4%-10%的分散體系的粒度時，均有著良好的精度。
附錄F給出了Turbiscan在全球不同實驗室的多個設備之間的重復性比較，其中包括了US, UK, France, China, Japan, Canada, Poland and Korea等國家的實驗室。項目中在所有客戶的幫助下，用戶測量了相同的粒度標準品，Sample B是直徑140nm的SiO2樣品，數據結果如下圖所示。
Fig.2 Results for the VAMAS ILC on SMLS with sample B(140nm Silica 1.1%volume fraction, n=1.46)
從數據可見，Turbiscan在全球范圍不同實驗室之間的粒度測試也具有相當高的重現性。
此外，ISO TS 21357還對SMLS測量粒度方法的范圍、術語、設備、測量原理、性能驗證、數據表、測量不確定度等內容進行了描述。
Delivering growth – in Asia and beyond.
1469336.jpg)
(1)76252798853225.jpg)
3376665(1)9565387.jpg)
7506476.jpg)
(1)86551256662041.jpg)
(4)(2)(1)(2)50104142256641.jpg)
(4)(2)(1)(2)(1)26970275180254.jpg)
43287107332579.jpg)
6752711.jpg)
37996882728070.jpg)
2655776.jpg)
9573070.jpg)
9057915.jpg)
7098663.jpg)
7709360.jpg)
